Сотрудники Новосибирского государственного университета, Института ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН, Института катализа им. Г.К. Борескова и Института археологии и этнографии СО РАН в составе научной группы Центра коллективного пользования «Ускорительная масс-спектрометрия НГУ-ННЦ» продолжают работу над созданием отечественного низковольтного универсального ускорительного масс-спектрометра. Проект реализуется при поддержке программы «Приоритет-2030».

«Мы постепенно продвигаемся к созданию низковольтного ускорительного масс-спектрометра собственного производства. Подобная работа уже была проделана более 15 лет назад, когда в Институте ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН был собрана первая большая установка УМС, которая, проработав более 10 лет для радиоуглеродного датирования, находится на модернизации, но в серийное производство она не пошла. Теперь же наша цель — наладить производство комплексов, включающих не только установку УМС для анализа С-14, но и приборы и оборудование, необходимые для всех стадий анализа редких изотопов — от пробоподготовки и изготовления мишеней до обработки полученных на УМС результатов. Мы намерены сначала конструировать и собирать отдельные узлы новой установки УМС — ионный источник, перезарядную мишень, детектор, тестировать их, одновременно с этим создавать элементы пробоподготовки и получения катодов для анализа других редких изотопов, в частности Be-10, — а потом объединить их в единый комплекс», — рассказала директор ЦКП «Ускорительная масс-спектрометрия НГУ-ННЦ», исполняющая обязанности заведующего кафедры физической химии Факультета естественных наук НГУ Екатерина Пархомчук.

В конце прошлого года был сконструирован ионный источник установки УМС. Для этого учёные провели реверс-инжиниринг ионного источника установки MICADAS. Новый источник будет обладать изменёнными параметрами, направленными на повышение производительности, повышение качества пучка ионов и упрощение обслуживания установки. Также был сконструирован и протестирован детектор. Его разработкой занимались специалисты ИЯФ СО РАН, основным разработчиком стала аспирант института Тамара Шакирова, которая проводила испытания детектора на отечественном ускорителе, а в этом году проведёт их и на швейцарской установке MICADAS, принадлежащей НГУ. Первые испытания прошли успешно и применимость детектора для УМС была подтверждена.

Преимущество нового детектора заключается в его универсальности — он рассчитан на работу не только с С-14, как установка MICADAS, но и с другими редкими изотопами: Be-10, Al-26, I-129, как отечественный комплекс, созданный учёными ИЯФ СО РАН. По мнению разработчиков, новый детектор подходит и для крупных, и для компактных ускорительных масс-спектрометров. Одновременно с этим, он расширяет возможности учёных в области анализа редких изотопов, которые, как и радиоуглерод, могут быть верно посчитаны в выделенных и очищенных соответствующих веществах. А поскольку у них существенно разные периоды полураспада, появится возможность датировать более древние объекты и расширить направления исследований. Это важно, потому что радиоуглеродный анализ позволяет определять возраст биологических образцов не старше 75 тысяч лет, а например анализ Ве-10 в геологических объектах — изучать историю происхождения и развития рельефа, хронологию ледников и многое другое. К тому же появится возможность количественно оценивать климатические процессы, которые происходили на нашей планете сотни тысяч лет назад, и прогнозировать будущие.

«В этом году мы планируем произвести все детали нового ионного источника и, возможно, его сборку. Конструкторская документация была подготовлена ещё в прошлом году, а на этот год запланирована выточка деталей, создание элементов ионного источника и его сборка. Часть работ будет выполнена в мастерских ИЯФ СО РАН, а тестирование планируется провести на испытательном стенде», — пояснила Екатерина Пархомчук.  

Проведена модернизация графитизатора — добавлены опции, позволяющие создавать графитовые мишени из песков, суглинков, донных осадков и меченых биологических веществ. Ранее для изготовления мишеней необходимой массы из образцов песка было необходимо многократно сжигать пробу. Многократные процедуры приводят к накоплению ошибки в результате увеличения изотопного сдвига и, следовательно, могут исказить радиоуглеродный возраст образца. Теперь же достаточно однократного сжигания большего объёма песка, глины или донных осадков, содержащих малое количество углерода, чтобы получить достаточное количество материала для изготовления графитовой мишени. Такое однократное воздействие на образец существенно увеличивает достоверность датирования.

Создание собственного производства отечественного низковольтного ускорительного масс-спектрометров позволит решить кадровую проблему, с которой сталкиваются пользователи данной аппаратуры во всем мире. Екатерина Пархомчук отметила, что на Физическом факультете НГУ готовят высококвалифицированных специалистов по ускорительной физике, но именно специфика ускорительной масс-спектрометрии пока не поддержана кадрами — студентами, аспирантами, магистрантами, а также специалистами более высокого уровня.

«Подготовка таких кадров возможна только при производстве данного мультидисциплинарного комплекса, который включает не только сам ускорительный масс-спектрометр, но также химическую пробоподготовку и установку графитизации. В процессе его создания возможно подготовить необходимых специалистов, которые в дальнейшем смогут справиться со всеми многочисленными проблемами, возникающими при эксплуатации оборудования, уверенно владеть знаниями в области физики ускорительной масс-спектрометрии, понимать специфику создания катодов-мишеней для разных видов исследований. Это необходимо, чтобы произведённые в будущем ускорительные масс-спектрометры стабильно работали, а не простаивали по причине поломок. На данном этапе мы готовы работать со студентами и аспирантами, которые хотели бы связать свою научную деятельность с развитием метода ускорительной масс-спектрометрии», — сказала Екатерина Пархомчук.

Новый российский комплекс ускорительной масс-спектрометрии универсального назначения совместит в себе все преимущества уже имеющихся в Новосибирском научном центре приборов, каждый из которых подтвердил свою точность радиоуглеродного датирования на международном уровне. Работы над его созданием стартовали в прошлом году. При эффективной поддержке работ комплекс УМС будет готов через пять лет и в дальнейшем планируется его запуск в серийное производство.

Метод ускорительной масс-спектрометрии базируется на подсчёте количества атомов радиоактивного изотопа углерода С-14 в исследуемом образце. На нашей планете он встречается крайне редко. Ежегодно на Землю из стратосферы попадает около 7,5 кг С-14. Общее его количество на нашей планете — всего 80 тонн, большая часть находится в растворённом в океанах углекислом газе.

Ускорительные масс-спектрометры, функционирующие в Новосибирске, работают только с  твердыми катодами-мишенями. В случае радиоуглеродного датирования мишенью может быть только графит. Поэтому образец органического вещества должен быть предварительно очищен и пропущен через так называемый графитизатор. Предварительно из костей извлекают коллаген, из почвы — гуминовые кислоты, из древесины — целлюлозу. Выделенные вещества, а также любые другие углеродсодержащие материалы, например, органическое вещество почв или осадков, метан и другие углеводороды, растворенное в воде органическое вещество и др. сжигают для получения углекислого газа. Для датирования углекислого газа, растворенного в подземных водах и источниках, его улавливают путем связывания в карбонаты металлов и перевозят в лабораторию, где твердое вещество нагревают и снова получают углекислый газ. В свою очередь углекислый газ проходит многостадийную процедуру очистки и восстановления, которую называют графитизацией. Имеется несколько типов графитизаторов, различающихся способом очистки и выделения углекислого газа из получаемой после сжигания вещества смеси газов. В российском графитизаторе — это селективная сорбция углекислого газа на оксиде кальция, а в швейцарском — хроматографическое разделение смеси и улавливание CO₂ в цеолитной ловушке. И в том, и в другом случае получившийся чистый углекислый газ отправляют в отдельную пробирку с катализатором графитизации — порошком железа — и подают водород в неё. Далее, убирая из зоны реакции образующуюся воду, пробирку нагревают до тех пор, пока весь углекислый газ не превратится в чистый элементарный углерод, называемый не совсем корректно «графит».

Полученный образец графита запрессовывается и отправляется в ускорительный масс-спектрометр, где происходит ионизация вещества под воздействием пучка ионов цезия. Считается, что отрицательно заряженные ионы азота, основной изотоп которого имеет ту же массу 14, что и радиоуглерод, нестабильны и не попадают в ионный пучок, поэтому на этой стадии происходит очистка ионного пучка от азота. Затем ионы углерода разгоняются до миллиона вольт и проходят через перезарядную мишень, в качестве которой в российском ускорительном масс-спектрометре используются пары магния, а в швейцарском — гелий. Перезарядка позволяет очистить ионный пучок от других изобар — молекул 13СН и 12СН₂. Потом ионы поворачиваются в магнитном поле, разделяются по массам и попадают в детектор частиц, где происходит поштучный подсчет атомов определённой массы.

Текст: Елена Панфило.
Источник: НГУ.