Академия

Выявление спектральных и неспектральных помех при определении следовых концентраций элементов

Выявление спектральных и неспектральных помех при определении следовых концентраций элементов

Сотрудники лаборатории геохимии и аналитической химии благородных металлов Института геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (ГЕОХИ) РАН предложили простой и быстрый способ выявления помех различного происхождения при определении низких концентраций элементов (ниже 0.000001 г в 1 г) в многокомпонентных объектах. Для этого введено понятие экспериментальный предел количественного определения элемента. Способ базируется на расчете пределов количественного определения и сравнении полученных значений. Применимость способа подтверждена теоретическими расчетами. Результаты опубликованы в юбилейном сборнике “Advances in Geochemistry, Analytical Chemistry, and Planetary Sciences” издательства Springer Nature.

Определение низких концентраций элементов в многокомпонентных объектах - одна из важных задач современной аналитической химии. «Потребителями» информации об элементном составе являются многие отрасли экономики – наука, медицина, машиностроение, транспорт, добыча и переработка полезных ископаемых, агропромышленное производство, пищевая промышленность, производство полупроводников и наноматериалов, криминалистика, экология и т.д.

Рисунок 1. Аргоновая индуктивно связанная плазма.

Большой массив результатов в современной аналитической лаборатории получают с использованием спектрального оборудования, где высокотемпературным источником служит индуктивно связанная плазма (Рис. 1). За счет высоких температур, от 6000 до 10000К, и высокой концентрации электронов (примерно 1020-1022 см-3) в плазме происходят процессы атомизации и ионизации большинства элементов Периодической Таблицы Д.И. Менделеева. С одной стороны, это позволяет проводить одновременное определение элементов (до 70) на уровне 10-9 г/мл для атомно-эмиссионной спектрометрии и на уровне 10-12 г/мл для масс-спектрометрии. С другой стороны, способствует появлению помех различного происхождения или, другими словами, искажению аналитического сигнала за счет наложений спектральных линий в атомно-эмиссионной спектрометрии или за счет образования многоатомных, двухзарядных и изобарных ионов в масс-спектрометрии, и т.д. Неучтенные помехи приводят к ложным результатам анализа. К сожалению, ложные результаты анализа являются причиной неправильных выводов, приводящих, например, к нарушению технологических этапов производства и ухудшению качества продукции, неправильной диагностике и лечению пациентов и т.д.

Предложенный способ базируется на расчете пределов количественного определения элементов (Сопр) и сравнении полученных значений. Если значения Сопр одинаковы или имеют незначительные расхождения, то можно делать выводы об отсутствии влияний. Если значения Сопр имеют значительные расхождения, то это свидетельствует  о наличие  влияний, и, следовательно, принимается решение об использовании спектральной линии или изотопа. Если из анализа невозможно исключить спектральную линию или изотоп, то выявленные помехи можно учесть путем математической коррекции или исключить элемент-помеху за счет приемов концентрирования. Применимость предложенного способа подтверждена теоретическими расчетами. Работа выполнена на модельных системах, имитирующих состав технологических, биологических и природных объектов.

Исследования проведены при финансовой поддержке Минобрнауки России.

Публикация: Grebneva-Balyuk O. N., Tyutyunnik O. A., Kubrakova I. V. (2023) Identification of Spectral and Non-spectral Interferences in Trace Elements Determination by Inductively Coupled Plasma Methods, In: V.P. Kolotov and N.S. Bezaeva (eds.), Advances in Geochemistry, Analytical Chemistry, and Planetary Sciences, Springer: Cham, 543-553, https://doi.org/10.1007/978-3-031-09883-3_35. 

Источник: ГЕОХИ РАН.